Polymere und Composites
Kunststoffanalytik | Akkreditiertes Labor
Polymere und Composites:Bestimmung der Zusammensetzung nach akkreditierten Verfahren.
Polymere dienen nicht nur zur Herstellung von Kunststoffen und Gummiteilen, sondern auch von Fasern, Folien, Klebstoffen, Farben und Lacken sowie von Faserverbundwerkstoffen. Der zunehmende universelle Einsatz von Polymeren macht empfindliche und zuverlässige Analysemethoden zu deren Charakterisierung unter verschiedenen Aspekten essentiell.
Die GWP verfügt in ihren akkreditierten Werkstofflaboren über eine Vielzahl von spektroskopischen, chromatographischen und thermischen Analysemethoden und bietet Ihnen eine kundenorientierte Analytik von Polymeren, Additiven und Fremdstoffen (Kontaminationen).
Unsere Experten stehen Ihnen von einer produktbegleitenden Analytik für die Qualitätssicherung über Schadensanalysen von Kunststoffen bzw. Werkstoffen bis hin zur Unterstützung bei Forschungs- und Entwicklungsarbeiten zur Seite. Wir bieten Ihnen eine umfassende Beratung zur Auswahl und Erstellung individueller Prüfungen sowie zu den erhaltenen Messergebnissen.
Dynamische Differenzkalorimetrie ( DSC )
Die dynamische Differenzkalorimetrie ist aufgrund ihrer Vielseitigkeit und ihrer hohen Aussagekraft der Ergebnisse eine der am häufigsten eingesetzten Methoden der Thermischen Analyse. Mit ihr lässt sich eine Vielzahl von Materialien wie Polymere, Harze, Composites oder andere organische Stoffe untersuchen. Dabei werden Wärmestromdifferenzen zwischen einer Probe und einer Referenzprobe während eines kontrollierten Temperatur-Zeit-Programmes gemessen. Aus diesen Daten können wertvolle Informationen für die Forschung und Qualitätskontrolle von Polymeren gewonnen werden:
- Schmelz- und Glasübergangstemperaturen
- Schmelz-, Kristallisations- und Reaktionsenthalpien
- Kristallinitätsgrad
- Vernetzung
- Aushärtegrad für Harze
- Reaktionskinetik
- Spezifische Wärmekapazität
Zu den typischen Anwendungsmöglichkeiten der DSC gehören beispielsweise die Untersuchung der morphologischen Strukturen, die Unterscheidung von Kunststofftypen, die Erkennung von Chargenunterschieden bei Formmassen, die Untersuchung des Einflusses der Verarbeitungsbedingungen auf die Werkstoffgüte, Auswirkungen von Additiven, Alterungseinflüsse, Zersetzungseffekte, Schadensanalysen und Reinheitsbestimmungen.
Thermogravimetrie (TGA)
Die thermogravimetrische Analyse dient der Beurteilung von Massenänderungen einer Probe in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit. Massenänderungen werden z.B. durch Verdampfung, Zersetzung oder chemische Reaktionen hervorgerufen. Die Untersuchungen finden in oxidierender (Luft, Sauerstoff) oder inerter (Stickstoff) Atmosphäre, in einem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1000 °C statt.
Mithilfe dieser Methode lassen sich Rückschlüsse auf die Werkstoffzusammensetzung und Füllstoffgehalte z.B. Kohlefasern, Glasfasern, Ruß oder Kreide sowie Anteile an Weichmachern und flüchtigen Bestandteilen in Kunststoffen oder auch Zersetzungsverhalten ziehen.
Mit unserem akkreditierten Verfahren sind wir spezialisiert auf die Untersuchung von Harz-, Faser- und Porenanteilen in faserverstärkten Kunststoffen (CFK, GFK). Ebenso lassen sich Aufgabenstellungen wie Quantifizierung der Zusammensetzung von Polymeren, Zersetzungsgeschwindigkeit, Trocknungszeiten und -temperaturen, Feuchtegehalt oder Gehalt an flüchtigen Substanzen realisieren.
Normen: DIN EN ISO 11358, DIN EN ISO 1172, DIN EN 2564
Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie ( FTIR )
Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie ( FTIR ) ist eine schnelle und genaue Methode zur Analyse und Qualitätskontrolle von industriell hergestellten Polymeren. Es können Aussagen über die Produktqualität getroffen werden und, ob ein Produkt sich innerhalb der Spezifikation bewegt. Mithilfe der FTIR-Spektroskopie können auch mikroskopisch kleine Proben wie Partikel, Einschlüsse und Fasern analysiert werden.
Für die Oberflächenuntersuchung von undurchsichtigen Stoffen wie z.B. Lackschichten oder Polymerfolien wird häufig die Methode der „Abgeschwächten Totalreflexion“ (ATR) verwendet. Dabei werden die Proben mit einem Diamantkristall, der über einen hohen Brechungsindex verfügt, in Kontakt gebracht. Da die Strahlung durch totale Reflexion an der Grenzfläche des ATR-Kristalls geleitet wird, kommt sie nur mit der Oberfläche der Probe in Berührung. Die ATR-Technik ermöglicht die Aufnahme von IR-Spektren für Proben, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln unlöslich sind und auch keine KBr-Presstechnik ermöglichen.
Normen: DIN 51451, DIN 51436, DIN 51639, DIN 51820, DIN 53383, DIN 53742, DIN 55673, DIN EN 238
Infrarot-Mikroskopie ( MIC-FTIR )
Die Infrarot-Mikroskopie ermöglicht eine schnelle Messung von IR-Spektren an Proben im Mikrometerbereich (Messfleckgröße bis zu 10 µm). Mikroproben lassen sich exakt positionieren und ermöglichen einerseits die visuelle Betrachtung und andererseits die Aufnahme des IR-Spektrums des interessierenden über Blenden des Mikroskopes eingestellten Probenabschnittes. Dabei können Proben sowohl in Transmission als auch in Reflexion vermessen werden.
Die FTIR-Mikroskopie erlaubt so auch die Analyse von Gemischen mit mehreren Komponenten.
Tatsächlich genügt ein einzelner Mikropartikel für die Analyse. Die IR-Mikroskopie ist geeignet für Messungen an allen Festkörpern (z.B. Kunststoffe, Metalle, Lacke). Über die Lage der Absorptionsbanden erhält man Informationen über funktionelle Gruppen des Moleküls und kann diese mit Hilfe vorliegender umfangreicher Spektren-Datenbanken identifizieren. Anhand der mikroskopischen Aufnahmen lassen sich chemische Verbindungen Lage für Lage visualisieren. Damit misst das Gerät weit unter Haaresbreite und eignet sich somit sowohl als Erkennungsmethode als auch für Qualitätsüberprüfungen. Zudem ist diese Technik zerstörungsfrei und erlaubt die Anwendung weiterer analytischer Techniken.
Raman-Spektroskopie
Die Raman-Spektroskopie ist Teil der Molekülspektroskopie und liefert, komplementär zur IR-Spektroskopie, Informationen über Schwingungs- und Rotationszustände von Molekülen. Sie basiert auf die inelastische Streuung von Licht an Atomen oder Molekülen, dem sogenannten Raman-Effekt. Dieser entsteht durch Wechselwirkung von elektromagnetischer Strahlung und der Elektronenhülle der Moleküle und ist im Gegensatz zur IR-Spektoskopie praktisch unabhängig von der Wellenlänge der Erregerstrahlung.
Zur Anregung wird eine intensive monochromatische Laser-Strahlung auf die Probe gerichtet. Der größte Teil des Lichtes durchstrahlt die Probe, ein sehr kleiner Anteil wird von der Substanz in alle Raumrichtungen gestreut (elastische Streuung der Lichtquanten an den Molekülen, sog. Rayleigh-Streuung, mit gleicher Frequenz wie der Laser). Dagegen wird ein noch viel geringerer Teil unelastisch gestreut (sog. Raman-Streuung). Verantwortlich dafür ist die Deformierbarkeit der Elektronenhülle (Polarisierbarkeit) des Moleküls während des Schwingungsvorgangs.
Anhand der Frequenz und der zugehörigen Intensität sowie der Polarisation des gestreuten Lichtes kann man die Eigenschaften wie Kristallinität, Kristallorientierung, Zusammensetzung, Temperatur und Relaxation des Materials erfahren. Die Raman-Spektroskopie ist ideal für die Identifizierung funktioneller Gruppen in Polymeren und um Details von Polymerstrukturen aufzudecken.
Pyrolyse - Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie ( Py-GC / MS )
Eine hervorragende Methode zur Analyse und Charakterisierung von Polymeren ist die Pyrolyse-Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie. Polymere können einer gaschromatographischen Untersuchung zugänglich gemacht werden, nachdem sie z. B. einer Pyrolyse unterzogen wurden. Ein meist komplexes Gemisch aus flüchtigen Komponenten lässt sich anschließend trennen und mittels eines Massenspektrometers identifizieren.
Die Py-GC / MS wird bevorzugt eingesetzt, wenn Routinemethoden wie z. B. die Infrarotspektroskopie an ihre Grenzen stoßen. Besonders bei Kunststoffmischungen mit geringen Anteilen einzelner Polymerkomponenten bzw. ein geringer Ausgangsmonomeranteil im Copolymer oder bei Vorliegen von Additiven, wie Flammschutzmitteln oder Oxidationsstabilisatoren ist die hohe Selektivität und Empfindlichkeit der GC/MS von großem Nutzen.
Mit dieser Methode können sehr kleine Mengen analysiert und wertvolle Zusatzinformationen erhalten werden. Die Einsatzmöglichkeiten sind breit gefächert und reichen von der Kunststoffherstellung und -verarbeitung über die Autoindustrie, Papierindustrie, Holzanalytik bis zur Analyse von Harzen, Farben, Lacken und Klebstoffen. Die Pyrolyse-GC/MS hat sich außerdem als ein wertvolles Werkzeug zur Schadenerkennung in der Automobilindustrie erwiesen.
Normen: ISO 17257
Gelpermeationschromatographie ( GPC )
Die Gelpermeationschromatographie (GPC) oder auch Größenausschluss-chromatographie (Size Exclusion Chromatography SEC) ist die Methode der Wahl zur Bestimmung der Molmasse und Molmassenverteilung von natürlichen und synthetischen Makromolekülen.
Durch die Kombination von Konzentrations-, Viskositäts- und Lichtstreudetektoren (Dreifachdetektion) ist durch GPC-Messungen unabhängig vom chemischen und strukturellen Aufbau der Polymermoleküle eine umfassende Charakterisierung einer unbekannten Polymerprobe möglich. Neben der Bestimmung des absoluten Molekulargewichtes kann auch die Verteilung des Molekulargewichtes, der intrinsischen Viskosität und der Größe (Radius) der Polymere über den gesamten Molekulargewichtsbereich bestimmt werden.
Ionenchromatographie
Die Ionenchromatographie ist ein physikalisch-chemisches Trennverfahren für ionische Spezies, deren Trennung auf die Wechselwirkung zwischen einer flüssigen mobilen und einer festen stationären Phase beruht. In der Trennsäule werden überwiegend organische Polymere als Trägermaterial verwendet, die funktionelle Gruppen enthalten und somit Ionen durch elektrostatische Kräfte fixieren können.
In der Kationenchromatographie sind dies im einfachsten Fall Sulfonsäuregruppen und in der Anionenchromatographie quarternäre Ammoniumgruppen. Je nach Austauscher können so Anionen, Kationen oder Ionenpaare adsorbiert werden.
Die Probelösung wird mit hohem Druck über die Chromatographiesäule geleitet. Für die Elution der Ionen verwendet man unterschiedliche Elektrolyte, wobei die Retentionszeiten der einzelnen Ionen durch deren Affinität zur stationären Phase bestimmt werden. Die Detektion der Ionen erfolgt überwiegend durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit.
Karl-Fischer-Titration
Die Karl-Fischer-Titration gilt aufgrund ihrer hohen Selektivität als wichtigste Methode zur Bestimmung des Wassergehalts von festen oder flüssigen Proben. In fast allen Industriezweigen, beispielsweise der chemischen, petrochemischen, pharmazeutischen oder Lebensmittelindustrie kommt das Verfahren routinemäßig zur Anwendung. Die Eigenschaften von Kunststoffen können durch das Vorhandensein großer Mengen an Feuchtigkeit beeinträchtigt werden. Bei der Verarbeitung der Kunststoffpellets führt Restwasser im geschmolzenen Polymer beispielsweise zu Schlieren und Blasenbildung, beeinträchtigt die Qualität und dessen physikalische und chemische Eigenschaften. Daher muss der Wassergehalt von Polymeren überprüft werden, um entsprechende Produktqualität zu gewährleisten.
Da die meisten Polymere nicht löslich sind, wird die Feuchtigkeit aus der Polymerprobe durch Wärme extrahiert und die verdampfende Feuchtigkeit zu der coulometrischen Zelle mit einem Trockenträgergasstrom überführt. Die so genannte Ofentechnik ist eine etablierte Probenvorbereitungstechnik in der Karl-Fischer-Titration und ist in verschiedenen Normen empfohlen.
Normen: DIN 53715, ASTM D 6869-03, DIN EN ISO 15512
